دانلود مقالات سرامیک

بعنوان يك ماده (MoSi₂) سراميكي با خواص جذاب براي كاربردهاي ساختاري دماي بالا شناخته شده است. در اين پژوهش، از روش آلياژسازي مكانيكي براي توليد پودر MoSiO₂ استفاده شده است. بدين منظور تركيبي از پودرهاي MoO₃، كربن و سيليسيم با خلوص تجاري در آسياي گلوله اي پر انرژي مورد فعال سازي مكانيكي شديد قرار گرفته كه منجر به احياي اكسيد موليبدن و بدست آمد ن MoSi₂ شده است. در طي فرآيند آسيا كاري نسبت وزني گلوله به پودر 33 به 1 و سرعت گردش دستگاه 290 دور در دقيقه (rpm) انتخاب شد. به منظور بررسي چگونگي پيدايش فازها و محصولات در جريان آسيا كاري از روش تفرق اشعه (XRD) X و جهت بررسي مورفولوژي ذرات پودر آسيا كاري شده و مشاهده موقعيت فازها نسبت به يكديگر از ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) استفاده شده است. همچنين از پهناي پيك هاي مشاهده شده در مدل تفرق اشعه X جهت محاسبه اندازه متوسط كريستاليت ها با روش شرر استفاده شد و اندازه كريستاليت ها در محصول نهايي آسيا شده به مدت 102 ساعت تقريبا به زير 100 نانومتر رسيد.

در اين پژوهش بدنه متخلخل كاربيد سيليكون با الگوبرداري از ساختار اوليه چوب صنوبر ساخته شده است. در ابتدا شابلونهاي كربني از پيروليز چوب در دماي 800^oC و تحت اتمسفر نيتروژن تهيه شدند. در مرحله بعد، سل نانومتري سيليكا تحت شرايط خلا به درون شابلون هاي كربني تهيه شده نفوذ داده شدند. پس از اينكه مقدار سيليكا به حد استوكيومتري رسيد، براي تبديل كامپوزيت هاي سيليكا /كربن حاصله به كاربيد سيليكون نمونه ها تحت شرايط متفاوتي در كوره مقاومتي و كوره مايكروويو حرارت داده شدند: در كوره مقاومتي در دماي 1500^oC و به مدت 4 ساعت، و در دستگاه مايكروويو يك ساعت در دماي ماكزيمم 1450^oC نگهداري شدند. در بررسي هاي ريزساختاري نمونه ها پس ازحرارت دهي، مشخص ميشود كه در هر دو روش ذكر شده، ساختار طبيعي چوب پيروليز شده در سراميك SiC با دقت بالايي حفظ شده است. مورفولوژي سراميك SiC متخلخل و مكانيزم تبديل چوب به سيليكون كاربايد متخلخل با استفاده از آناليزهاي ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) پراش پرتو (XRD) X،BET ، STA و هليم پيكنومتري مورد بررسي قرار گرفت. اندازه كريستاليت هاي كاربيد سيليكون حاصله، كه از واكنش گاز / جامد بين SiO(g) و C(s) به دست مي آيد با استفاده از رابطه شرر در شرايط مختلف حدود 20 نانومتر اندازه گيري شد.

كلسيم فسفات دو فازي، بيوسراميكي دو فازي مشتمل بر هيدروكسيآپاتيت و بتاتريكلسيمفسفات است كه با توجه به زيست فعالي HA و زيست تخريب پذيري TCP-b و درصد هر كدام از آنها، ميتواند به عنوان عامل كنترل در سرعت تخريب به كار رود. در اين پژوهش سنتز و مشخصه يابي نانوپودرهاي كلسيم فسفات دوفازي به روش اسيد-باز مورد مطالعه قرار گرفت. محلولهاي حاوي كلسيم و فسفر با نسبت مولي Ca/PH اوليه برابر با 1.53 و 1.54 آماده شده و بر حسب مورد سنتز پودرها در pH هاي اسيدي يا بازي انجام شد پودرهاي حاصل در دماي 900 درجه سانتيگراد به مدت يك ساعت حرارت داده شدند. مشخصه يابي نمونه ها با استفاده از آناليزهاي پراش پرتو ايكس، انتقال فوريه مادون قرمز و آناليز حرارتي همزمان صورت گرفت. نتايج نشان داد كه روش اسيد- باز، روشي مناسب براي تهيه كلسيم فسفات هاي دوفازي است وتنها محصول فرعي آن آب است. سپس نمونه هاي سنتز شده در محلول مايع شبيه سازي شده بدن قرار گرفته و pH محلول در زمان هاي 1، 7، 14 و 21 روز اندازه گيري شد. با افزايش حضور بتاتري كلسيم فسفات،pH  محلول كاهش يافته كه نشان دهنده رفتار زيست تخريب پذيري اين فاز است. بنابراين با كنترل درصد فاز بتاتري كلسيم فسفات، تخريب پذيري كنترل خواهد شد.

حسگرهاي گاز بر پايه اكسيدهاي فلزي مزاياي برجسته اي نسبت به ساير دستگاه هاي حسگر گاز دارند. اين حسگرها بر پايه اكسيدهاي فلزي مختلفي از جمله SnO2 مي باشند و چون در اين حسگرها جذب، يك اثر سطحي است بنابراين از مهمترين پارامترها در رسيدن به خصوصيات مطلوبتر سطح ويژه زياد پودر مي باشد. به همين دليل براي افزايش سطح ويژه پودر SnO₂ مزوپور به روش نانو ريخته گري سنتز شد. فرايند سنتز پودر طي دو مرحله انجام شد: در قسمت اول كار شابلون سخت به عنوان قالب كه وظيفه آن پايه و نگهدارنده ماده اصلي مي باشد تهيه شد و در قسمت دوم اكسيد قلع روي اين قالب لايه نشاني گرديد. خصوصيات پودر حاصل توسط پراش اشعه (XRD) X، اندازه گيري سطح ويژه (BET) و ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM) مورد بررسي قرار گرفت. نتايج مويد پودري با اندازه دانه5nm  و سطح ويژه 28.93 مي باشد.

در اين تحقيق ذرات SiO₂@Y₂O₃: Eu³⁺ با ساختار هسته پوسته (core shell) با روش سل -ژل سنتز شدند. ذرات بدست آمده با روش هاي پراش اشعه ايكس (XRD)، ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM)، ميكروسكوپ الكتروني عبوري(TEM) ، FT-IR و اسپكتروفلوريمتر مورد ارزيابي قرار گرفتند. نمونه ها در دماي900^oC  مورد عمليات حرارتي قرارگرفتند نتايج حاكي از آن است كه نمونه هاي سنتز شده شامل هسته هاي آمورف از جنس سيليس و پوشش بلوري از فاز ايترياي دوپ شده با يوروپيوم هستند كه مورفولوژي ذرات نهايي كاملا كروي و با توزيع اندازه ذرات باريك است. با استفاده از سورفكتانت مناسب امكان سنتز هسته در اندازه هاي مختلف از 40 تا 500 نانومتر امكان پذير است و ضخامت پوسته نيز با تكرار عمل پوشش دهي تا 20 نانومتر نيز قابل حصول است. نمونه هاي سنتز شده در صورت قرار گرفتن در معرض اشعه UV، نور قرمز از خود ساطع مي كنند. شدت نور خروجي با افزايش تعداد پوشش و استفاده از سورفكتانت مناسب افزايش پيدا مي كند.

پودرهاي نانو كامپوزيت پايه فلزي مس به همراه 20% حجمي آلومينا با استفاده از آسياب سياره اي پر انرژي سنتز شد براي توليد پودر نانوكامپوزيت از آسياب مكانيكي مستقيم پودرهاي اكسيد مس و آلومينيوم، به علت گرمازا بودن شديد واكنش بين پودرهاي اشاره شده و احتمال انفجار در محفظه آسياب، نمي توان استفاده كرد. براي حل اين مشكل، در اين مقاله از محلول جامد مس - آلومينيوم استفاده شد. پس از شكل گيري پودر محلول جامد مس - آلومينيوم، اين پودر به همراه پودر اكسيد مس براي توليد پودر نانوكامپوزيت مس - آلومينا، آسياب مكانيكي شدند. در هنگام آسياب مكانيكي پودرهاي اكسيد مس و محلول جامد مس - آلومينيوم، آلومينيوم حبس شده در ساختار مس، خارج شده و با اكسيژن اكسيد مس تشكيل ذرات آلومينا را مي دهد. از آن طرف نيز، اكسيد مس با از دست دادن اكسيژن خود، به مس خالص تبديل مي شود. عكس هاي TEM گرفته شده از نمونه، نشانگر زمينه نانوبلورين مس مي باشد كه نان وذرات آلومينا با اندازه اي بين 5-50 نانومتر در زمينه مس پخش شده اند. در روش دوم، توليد نانوكامپوزيت مس - آلومينا بوسيله آسياب پودرهاي مس و آلومينا انجام شد.

هدف از اجراي اين پروژه، بررسي عوامل موثر برسنتز پودر نانوكامپوزيت FeAl-Al₂O₃ با استفاده از آسياي گلوله اي پرانرژي مي باشد. سنتز اين ماده در نسبت گلوله به پودر 10:1 با سرعت چرخش300rpm  انجام گرفت. تغييرات ايجاد شده در ساختار داخلي و مورفولوژي ذرات پودر، به كمك پراش پرتو ايكس (XRD) ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) ارزيابي شدند. از ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM) براي بررسي ريزساختار كامپوزيت تهيه شده استفاده شد. نتايج بدست آمده نشان داد كه نانوكامپوزيت كه در زمان هاي 3، 6، 12، 20، 30 و 50 ساعت آلياژسازي مكا نيكي شده بود، پس از 6 ساعت آسيا كردن، پودر تهيه ميشود. بنابراين، براي تعيين زمان دقيق سنتز پودر نانوكامپوزيتي، زما نهاي پايينتر از 6 ساعت آلياژسازي مكانيكي نيز انجام شد و نتايج نشان داد كه پودر نانوكامپوزيتي در زمان 5.5 تا 6 ساعت آلياژسازي مكانيكي تشكيل مي شود. تصاوير ميكروسكوپ الكتروني عبوري از نمونه 50 ساعت آسيا شده، نشان داد كه اندازه دانه ها كمتر از 10 نانومتراست. بررسي ريزسختي سنجي نشان داد كه با افزايش زمان آسيا، سختي افزايش مي يابد.

در اين پژوهش پودرهاي نانومتري گارنت ايتريم آلومينيوم خالص به روش سل- ژل احتراقي تهيه شد. تاثير PH محلول اوليه و استفاده از سوخت هاي مختلف بر فرآيند تشكيل گارنت و اندازه ذرات پودرهاي نهايي توسط DTA/TG،XRD ،SEM وTEM بررسي گرديد. نتايج نشان داد كه با افزايش pH به طور كلي واكنش احتراق تشديد شد و دماي تشكيل گارنت ايتريم آلومينيوم افزايش يافت و در عين حال اندازه ذرات پودرهاي تكفاز حاصل كاهش و ميزان غير يكنواختي آن ها افزايش يافت. بررسي پودرهاي حاصل از سوخت هاي مختلف نشان داد كه اوره شرايط مناسبي را جهت سنتز پودر نانومتري ايجاد نمي كند در حاليكه اسيد سيتريك و گلايسين دو سوخت مناسب جهت سنتز پودر نانوكريستالي گارنت ايرتيم آلومينيوم در دماهاي 850 و1100^oC  هستند.

نانوكامپوزيت NiTi-TiC به خاطر داشتن خواص مكانيكي مطلوب مانند مقاومت به سايش، سختي و استحكام بالا و همچنين خواص حافظه داري در بسياري از كاربردها مورد توجه قرار گرفته اند. از جمله رو ش هاي سنتز اين كامپوزيت سراميكي-بين فلزي، فعال سازي مكانيكي و عمليات حرارتي بعدي مي باشد. هدف از انجام اين پژوهش سنتز اين نانوكامپوزيت به روش درجا (insitu) از مواد اوليه به روش مذكوراست. مواد اوليه در اين پژوهش عبارتند از نيكل، تيتانيم و كربن. عدم آلودگي سطحي ذرات فاز دوم، سهولت توليد، استفاده از گرماي حاصل از واكنش ها در حين انجام فرايند و كاهش مصرف انرژي از مزاياي اين روش مي باشد. در اين پژوهش پودرهاي نيكل، تيتانيم و كربن با نسبت هاي وزني معين و بر اساس توليد 10% حجمي ذرات سخت TiC در زمينه NiTi با يكديگر مخلوط و سپس در يك آسياب سياره اي در زمان هاي مختلف آسياب شدند. بعد از هر بار آسياب، مواد حا صل با استفاده از پراشگر پرتو ايكس (XRD) از نظر فازي بررسي شدند و با استفاده از روش ويليامسون -هال اندازه كريستاليت ها و كرنش شبكه اندازه گيري شد. مورفولوژي مواد اوليه و مواد نهايي نيز توسط ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) مورد بررسي قرار گرفت. نتايج حاصل نشان داد كه سنتز نانو كامپوزيت NiTi-TiC به روش فعال سازي مكانيكي قابل انجام است و گرماي حاصل از واكنش تيتانيم و كربن در اين سيستم در پيشبرد واكنش هاي مطلوب، نقش به سزايي دارد. همچنين واكنش اين نانوكامپوزيت در آسياب در مود احتراقي بود نه از طريق نفوذ تدريجي عناصر. اندازه كريستاليت براي فاز TiC ابتدا افزايش يافت و بعد از 45 ساعت آسياب رو به كاهش گذاشت.

با جانشيني يونهاي كروم در محل يون هاي آلومينيوم در ساختار پروسكايت YAlO₃ و تشكيل محلول جامدYAl_0.97Cr_0.03O3  رنگدانه قرمز به روش هم رسوبي و به كمك كا ني ساز  NaF:MgF₂:Li₂CO₃(3:2:1)نسبت وزني سنتز شد. به منظور بررسي تاثير تركيب لعاب بر رنگدنه ايي، فريتهاي مختلفي تهيه و به همراه 5% وزني رنگدانه بر روي بدنه هاي مناسب اعمال گرد يد و پايداري حرارتي رنگدانه هاي سنتز شده در دماهاي 1050 و1200^oC  بررسي شد. جهت بررسي نمونه هاي سنتز شده از روش هاي SEM،XRD  و آزمون رنگ سنجي در سيستم CIE-LAB استفاده شد پس از بررسي تاثير زمان كلسيناسيون، نتايج نشان داد كه با عمليات حرارتي نمونه هاي تهيه شده در دماي 1400^oC به مدت 4 ساعت، رنگ قرمز مطلوبي به دست ميآيد كه داراي پايداري مناسب حرارتي و شيميايي حتي در دماي 1200^oC مي باشد. تركيب فريت مصرفي نيز تاثير بسزايي در پايداري رنگدانه دارد. به همين دليل فريتهاي مختلفي با تركيبات متفاوت تهيه شده و رنگ ايجاد شده توسط رنگدانه سنتز شده در آنها مورد بررسي قرار گرفت.

محدوديت در انتخاب رنگدانه هاي قرمزي كه داراي پايداري حرارتي -شيميايي بالا بوده و قابل كاربرد درون لعاب باشند، به ويژه سمي بودن آن ها، تحقيق براي يافتن رنگدانه اي جديد را الزامي مي كند. هماتيت رنگدانه اي است كه از دير باز مورد استفاده بشر بوده و هيچ اثر سمي ندارد ليكن از پايداري لازم برخوردار نيست. در اين تحقيق پايداري هماتيت، از طريق گنجاندن نانو ذرات آن درون كپسولي از بلورهاي زيركون و سيليكا افزايش داده شد. سنتز به روش هاي متعدد شيمي تر انجام پذيرفت و سپس پودرهاي به دست آمده در دماي 800 درجه سانتي گراد درون كوره تيوبي كنترل اتمسفر با دمش گاز اكسيژن، كلسينه و سينتر شدند. برروي رنگدانه هاي به دست آمده بررسي هاي لازم از جمله آناليزهاي پراش اشعه ايكس، رنگ سنجي، تعيين پايداري شيميايي درون اسيد كلريدريك جوشان، ميكروسكوپ الكتروني روبشي و عبوري انجام شد. نتايج بيانگر اين بود كه هماتيت سنتز شده كروي شكل و داراي اندازه ذراتي حدود 5 الي 10 نانومتر مي باشد و مناسب ترين سيستم اينكلوژني از روش ميكروامولسيون ايجاد شده است.

در اين پژوهش، از يك روش ساده و ارزان براي سنتز رنگدانه طلايي استفاده شد. در اين روش ميكاي فلوگوپيت در دماهاي بحراني اي كه با استفاده از آناليز DTA (آناليز حرارتي افتراقي) به دست آمدند (900، 1000، 1200)، تحت عمليات حرارتي قرار گرفتند و سپس به مدت 1 ساعت آسياب و در محدوده 20 تا 60 ميكرون دانه بندي شدند. به منظور بررسي هاي فازي و رنگ سنجي رنگدانه تهيه شده، از آناليزهاي XRD و گونيواسپكتروفوتومتري و ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) استفاده شد. گونيواسپكتروفوتومتري، براقيت و رنگ طلايي نمونه نهايي را نشان دادند. الگوي XRD و تصاوير SEM، تبديل فاز فلوگوپيت به فورستريت و لوسيت را نشان دادند. اثر دما و زمان نيز بررسي شد و نتايج آن نشان داد كه افزايش اين دو پارامتر باعث تبديل فاز فلوگوپيت به فورستريت و لوسيت ميشود.

در اين پژوهش بر اساس نتايج طيف پراش اشعه ايكس و اسپكتروسكوپي مازباور، فاز فريت كبالت نانو بلوري پس از 30 ساعت آلياژسازي مكانيكي مخلوط پودرهاي خالص اكسيد آهن و فلز كبالت با نسبت مولي كبالت به اكسيد آهن (هماتيت ) 1:2، با اندازه متوسط كريستاليت حدود 3 نانومتر، تشكيل شد. با توجه به نتايج VSM، مغناطش ماكزيمم (در ميدان 17kOe) و نيروي پسماند زداي مغناطيسي نمونه سنتز شده معادل24emu/g  و%75kOe  بود. مغناطش ماكزيمم نمونه سنتز شده كمتر از آهن ربايش فريت كبالتي است كه به صورت توده اي تهيه شده است. دليل اين كاهش، حضور عيوب باقي مانده ناشي از تنش هاي مكانيكي وارده، تك فاز نبودن، اثر كاهش اندازه ذرات حاصله و پديده هايي مانند بي نظمي اسپيني و يا اسپينهاي چرخيده در سطح ذرات مي باشد.

در تحقيق حاظر نانو پودر سريا به روش رسوبي سنتز شد. براي اين منظور از كلريد سريا آبدار، و آمونياك به عنوان مواد اوليه استفاده شد. ابتدا كلريد سريا آبدار در آب دييونيزه حل شده و به مدت 30 دقيقه مخلوط مي شود تا به صورت يكنواخت حل شود. سپس آمونياك به عنوان عامل رسوب د هنده اضافه شد تا با افزايش pH رسوب تشكيل شود. رسوب حاصل در درجه حرارت هاي مختلف عمليات حرارتي شد. به منظور بررسي خواص پودر از آناليزهاي تفرق اشعه X، ميكروسكوپ الكتروني روبشي FTIR و BET،TG  استفاده شد. نتايج پراش اشعه ايكس نشان مي دهد پودر سنتز شده كريستاله مي باشد و پيك هاي سريا را نشان مي دهد. با افزايش دماي عمليات حرارتي پهناي پيك هاي نمونه ها كاهش مي يابد ابعاد كريستال ها با استفاده از روش شرر محاسبه شد و نتايج نشان داد ابتدا با افزايش دماي كلسيناسيون تا300^oC  ابعاد كريستال ها ريز شده و به13nm  مي رسد سپس با افزايش درجه حرارت ابعاد كريستال ها درشت مي شود. بالاترين سطح ويژه نمونه ها در 300^oC حاصل شد و به41m²/g  رسيد با افزايش درجه حرارت بيش از 300^oC سطح ويژه شديدا كاهش مي يابد و به13m²/g  در 900^oC مي رسد. آناليز FTIR خروج گروه هاي هيدرواكسيدي را با افزايش درجه حرارت نشان مي دهد. در مجموع 10 درصد كاهش وزن با افزايش درجه حرارت مشاهده مي شود. ميكروسكوپ الكتروني تغيير ابعاد دانه هاي بدست آمده توسط روش شرر را تاييد مي كند و نشان مي دهد با افزايش درجه حرارت ذرات به يكديگر آگلومره مي شوند. همچنين نانو پودرهاي بدست آمده در اين روش شكل كروي دارند.

هدف از انجام ا ين پژوهش سنتز نانو ذرات a-Fe₂O₃ به روش سل -ژل و بررسي تاثير دما و زمان عمليات حرارتي روي تركيب فازي و مورفولوژي محصولات سنتز مي باشد. در اين تحقيق تركيب نيترات آهن و اسيد تارتار يك بعنوان مواد اولي هدر مقادير معين از اتانول حل و سپس محلول حاوي اسيد تارتار يك به محلول حاوي نيترات آهن به صورت قطره قطره اضافه شد. محلول حاصل به ژل قهوه اي رنگ تبديل و در دماي70^oC  خشك شد. سپس ژل خشك شده در دماهاي مختلف تحت عمليات حرارتي قرار گرفت. جهت بررسي تركيب و مورفولوژي نمونه ها به ترتيب از پراش اشعه X و ميكروسكوپ الكتروني روبشي استفاده شد. آناليز الگوهاي پراش اشعه X نشان داد كه فاز a-Fe₂O₃ از دماي 400^oC شروع به تشك يل مي كند و در دماي 600^oC بطور كامل تشكيل مي شود. تصاوير SEM نمونه ها حاكي از حضور نانو ذرات a-Fe₂O₃ بوده و بعد از عمليات حرارتي در دماي 600^oC اندازه متوسط ذرات در حدود80nm اندازه گيري شد.